LABORATOARELE INM

• Laboratorul LUNGIMI
• Laboratorul MASE ŞI MARIMI DERIVATE
• Laboratorul ELECTRICE
• Laboratorul TERMOMETRIE   

Laboratorul a fost înfiinţat în anul 1951 sub numele de Laboratorul Mărimi Termice şi, după reorganizări succesive, a devenit în anul 2003 Laboratorul Termometrie, ce are în componenţa sa două colective de specialitate:

• Colectivul TEMPERATURI
• Colectivul CALORIMETRIE

Activităţi  

• Dezvoltarea şi conservarea referinţelor naţionale - etaloane naţionale şi de referinţă ale României – pentru unităţile de măsură ale mărimilor fizice: temperatură şi putere calorifică
• Diseminarea unităţilor de măsură, la nivelul de exactitate necesar, prin serviciile sale de e talonare, ale căror rezultate sunt trasabile la SI
• Dezvoltarea de tehnici şi proceduri de măsurare, inclusiv de metode de anali ză a incertitudinilor
• Participarea la comparaţii internaţionale, regionale şi bilaterale 
• Cooperare cu alte instituţii din ţară şi cu institute similare din străinătate
• Consultanţă şi instruire în probleme legate de teoria şi tehnica măsurării
• Încercări de model şi verificări metrologice

Laboratorul menţine un Sistem de management al Calităţii, bazat pe cerinţele standardului SR EN ISO/CEI 17025/2001.

COLECTIVUL TEMPERATURI

Etaloane 

Scara Internaţională de Temperatură din 1990 (SIT-90)  

Temperatura, mai precis, temperatura termodinamică, este una dintre cele şapte mărimi fundamentale pe care se bazează Sistemul Internaţional de Unităţi (SI). Unitatea temperaturii termodinamice este kelvinul, simbol K, definit ca fracţiunea 1/273,16 din temperatura termodinamică a punctului triplu al apei.

Conceptul de temperatură este definit pe baza principiilor termodinamicii, cu ajutorul unei scări având un singur punct fix. Această scară de temperatură a fost propusă de William Thomson (lordul Kelvin) în anul 1854 şi este cunoscută sub numele de scara termodinamică de temperatură.

Măsurarea temperaturii în conformitate cu definiţia scării fundamentale necesită, însă, proceduri şi termometre care sunt dificil de realizat iar rezultatele ce se obţin nu sunt suficient de exacte şi de reproductibile.

De aici s-a născut necesitatea stabilirii unei scări practice de uz internaţional, în care măsurările de temperatură să fie mai uşor de efectuat, să fie mai exacte şi foarte reproductibile.

În prezent este în vigoare Scara Internaţională de Temperatură din 1990 (SIT-90), care s-a dezvoltat dintr-o serie de cinci scări practice internaţionale de temperatură anterioare, revizuite şi îmbunătăţite la intervale de aproximativ 20 de ani.

SIT-90 defineşte temperatura Kelvin internaţională, simbol T₉₀ dar, din considerente istorice, utilizează şi temperatura Celsius internaţională, simbol t₉₀:

t₉₀ / ºC = T₉₀ / K–273,15.

Ca şi în cazul scărilor anterioare, SIT-90 a fost astfel concepută încât orice valoare numerică a lui T₉₀ să fie cea mai bună aproximaţie a valorii numerice a temperaturii termodinamice, potrivit celor mai bune estimaţii efectuate în momentul adoptării scării.

Scara Internaţională de Temperatură din 1990:  

• se bazează pe o serie de puncte fixe de definiţie
• utilizează patru mijloace de interpolare şi extrapolare
  • termometrul cu presiune de vapori,
  • termometrul cu gaz,
  • termometrul cu rezistenţă din platină,
  • termometrul de radiaţie
• etalonate la unul sau mai multe puncte fixe; pe baza acestor etalonări şi folosind ecuaţiile de interpolare specificate în SIT-90, se stabileşte întregul domeniu de temperatură al scării, de la 0,65 K până la cea mai ridicată temperatură ce poate fi măsurată pe baza legii de radiaţie a lui Planck.

Punctele fixe sunt stări de echilibru reproductibile ale unor substanţe foarte pure, având temperaturi definite: puncte triple, puncte de topire şi puncte de solidificare. Punctul triplu este temperatura în care fazele solidă, lichidă şi gazoasă ale substanţei coexistă în echilibru. Punctul de topire şi punctul de solidificare reprezintă temperatura tranziţiei unei substanţe din faza solidă în faza lichidă şi, respectiv, din faza lichidă în faza solidă, la presiunea de 101 325 Pa.

Referinţele naţionale de temperatură

Laboratorul Termometrie-Colectivul Temperaturi al INM a dezvoltat referinţele naţionale de temperatură în domeniul cel mai uzual, cuprins între -200 ºC şi 2 200 ºC, şi asigură trasabilitatea valorilor acestora la SIT-90, respectiv la SI.

Scara naţională de temperatură este realizată pe baza:

• termometriei prin contact;
• termometriei de radiaţie.

• În domeniul termometriei prin contact, laboratorul a proiectat şi construit, prin studii şi cercetări proprii, toate punctele fixe de definiţie ale SIT-90 între -189 ºC şi 1 085 ºC (Tabelul 1).

Tabelul 1

• Între -189 ºC şi 420 ºC , laboratorul realizeză SIT-90 conform definiţiei dar etalonul naţional al unităţii de temperatură acoperă numai sub-domeniul cuprins între -39 ºC şi 420 ºC. După încheierea comparaţiei cheie EUROMET.T-K3 în care este inclusă şi instalaţia INM pentru materializarea punctului triplu al argonului (-189,3442 ºC), etalonul naţional va fi extins şi în sub-domeniul cuprins între -189 ºC şi - 39 ºC.

Etalonul naţional este compus din:

• celulele etanşe şi echipamentele aferente - criostate şi cuptoare - dezvoltate în laborator pentru materializarea punctelor fixe,
• un grup de termometre etalon cu rezistenţă din platină (TERP),
• rezistoare etalon şi două punţi de înaltă exactitate - o punte Guildline în curent continuu, model 9975 şi o punte ASL F18, în curent alternativ.

• Între 420 ºC şi 1 085 ºC, etalonul naţional al unităţii de temperatură se compune din:

• instalaţiile pentru materializarea punctelor fixe de definiţie ale SIT-90,
• un grup de termocupluri de referinţă Pt10%Rh/Pt, dezvoltate, de asemenea, în laborator,
• compensator electric de c.c. de exactitate ridicată, tip P 345.

Deşi în acest sub-domeniu de temperatură, laboratorul nu realizează SIT-90 conform definiţiei, nivelul de exactitate asigurat satisface cerinţele actuale din România.

• În domeniul termometriei de radiaţie, scara naţională de temperatură este realizată cu ajutorul unui pirometru fotoelectric monocromatic liniar, trasabil la PTB, care reprezintă etalonul de referinţă al României între 800 ºC şi 2200 ºC.

Proiecte de dezvoltare şi de conservare ale referinţelor naţionale

Misiunea INM de dezvoltare şi conservare a etaloanelor naţionale determină direcţiile proiectelor cercetare ale laboratorului:

Lucrări de dezvoltare a referinţelor naţionale :

• Extinderea etalonului naţional de temperatură până la punctul triplu al argonului (-189,3442 ºC) : Laboratorul a construit recent o instalaţie pentru materializarea punctului triplu al argonului prin metoda cu flux constant - după modelul BNM-INM/CNAM (Franţa), ceea ce va permite extinderea domeniului etalonului naţional de temperatură până la -189 ºC.
  
• Realizarea SIT-90, conform definiţiei, în domeniul cuprins între 420ºC şi 2200ºC  : Pe termen scurt, laboratorul intenţionează să realizeze etalonul naţional de temperatură la nivel primar şi în sub-domeniul cuprins între 420ºC şi 962ºC. În acest scop, va fi îmbunătăţită calitatea punctelor fixe şi se vor folosi termometre etalon cu rezistenţă din platină pentru temperaturi înalte (TERPTI), acestea fiind mijloacele de interpolare specificate în SIT-90. Utilizarea TERPTI în locul termocuplurilor Pt10%Rh/Pt va determina creşterea exactităţii etalonului naţional de cel puţin 10 ori. Pe termen mediu, laboratorul intenţionează să realizeze etalonul primar în domeniul temperaturilor mai mari de 962 ºC, prin dezvoltarea de corpuri negre la punctele de solidificare ale argintului (961,78 ºC) şi cuprului (1084,62 ºC), puncte fixe de definţie ale SIT-90 în domeniul termometriei de radiaţie.
• Automatizarea proceselor de materializare a punctelor fixe, de măsurare, de achiziţie şi prelucrare a datelor: Pentru atingerea nivelului de exactitate reclamat de lucrul cu etalonul naţional se va realiza automatizarea proceselor de materializare a punctelor fixe, de măsurare, de achiziţie şi prelucrare a datelor. Aceasta va conduce la creşterea eficienţei muncii dar, mai ales, va da posibilitatea aplicării instrumentelor statistice, ce sunt fundamentale în metrologie.

Lucrări de conservare a etaloanelor naţionale:  

Laboratorul efectuează periodic lucrări de conservare a etaloanelor naţionale care constau în:

• caracterizarea instalaţiilor pentru materializarea punctelor fixe,
• etalonarea la punctele fixe a grupului de termometre etalon cu rezistenţă din platină şi a grupului de termocupluri de referinţă Pt10%Rh/Pt,
• identificarea surselor posibile de incertitudine şi evaluarea influenţei acestora asupra rezultatelor măsurărilor.

Laboratorul studiază noi metodologii de evaluare a incertitudinilor bazate pe modele cuprinzătoare, care să integreze toate mărimile şi parametrii identificaţi că ar putea contribui la incertitudinea măsurării. Analiza cantitativă se realizează atât pentru incertitudinile de etalonare la punctele fixe, cât şi pentru propagarea lor în domeniul de etalonare. Pentru includerea în model a tuturor variabilelor de intrare şi a corelaţiilor dintre ele, se elaborează programe de calcul originale.

Cooperare internaţională  

Proiecte de colaborare:  

• Proiectului bilateral EUROMET 713: « Traceability of ITS-90 fixed points », care va asigura trasabilitatea la SI a celulelor INM pentru punctele de solidificare ale Zn, Al şi Ag prin intermediul laboratorului naţional al Franţei (BNM-INM/CNAM).
• Colaborare cu BNM-INM/CNAM la realizarea instalaţiei pentru materializarea punctului triplu al argonului.

Comparaţii internaţionale şi regionale:  

• Comparaţie internaţională coordonată de BIPM: “International comparison of water triple-point cells” (Report BIPM-96/8, Document CCT/96-1, 1996), desfăşurată în perioada 1994-1995; diferenţa de temperatură dintre celula pentru punctul triplu al apei construită la INM şi celula de referinţă a BIPM a fost de numai -0.071 mK;
• Comparaţie cheie EUROMET.T-K3 (Proiect EUROMET 552): “Realization of the ITS-90 in the range from 83,8058 K to 692,677 K”, comparaţie care va permite stabilirea gradului de echivalenţă a etalonului naţional de temperatură al României cu etaloanele naţionale din 24 de ţări ale Uniunii Europene precum şi a capabilităţii de etalonalare a termometrelor cu rezistenţă din platină la punctele fixe de definiţie ale SIT-90 şi la temperaturile intermediare din domeniul respectiv de temperatură.

Laboratorul şi-a exprimat interesul de a participa la alte două proiecte EUROMET:

• Comparaţie cheie EUROMET.T-K4 : “Comparison of the realisations of the ITS-90 at the freezing points of Al (660,323 °C) and Ag (961,78 °C)”.
• Proiectul EUROMET (propus) „Comparison of Pt/Pd thermocouples calibrated at the freezing points of copper and silver”.

Diseminarea valorilor referinţelor naţionale

Diseminarea valorilor etaloanelor naţionale şi de referinţă către etaloanele de referinţă ale utilizatorilor se realizează prin măsurare directă la punctele fixe de definiţie sau prin comparare:

• în domeniul termometriei prin contact, folosind următoarele etaloane şi utilaje:

• un set secundar de instalaţii pentru materializarea unor puncte fixe de definiţie ale SIT-90;
• termometre etalon cu rezistenţă din platină, termocupluri Pt10%Rh/Pt, termometre digitale, termometre din sticlă cu mercur, folosite ca referinţe pentru etalonarea prin comparare;
• criostat cu azot lichid şi băi (cu alcool, apă, ulei, săruri sau pulbere de alumină), ce asigură un mediu de temperatură uniformă şi stabilă pentru etalonarea prin comparare în domeniul cuprins între -196 ºC şi 700 ºC;
• cuptoare de diferite tipuri, unele dezvoltate în laborator, pentru etalonarea prin comparare în domeniul cuprins între 300 ºC şi 1 600 ºC.

• în domeniul termometriei de radiaţie, folosind:

• corpuri negre cu temperatură variabilă construite în laborator,
• lămpi de temperatură.

Servicii de etalonare

Laboratorul oferă servicii de etalonare :

• prin măsurare directă la punctele fixe de definiţie ale SIT-90, pentru:

• termometre etalon cu rezistenţă din platină,
• termocupluri Pt10 %Rh/Pt,
• termometre digitale.

• prin metoda comparării, pentru:

• termometre cu rezistenţă din platină,
• termocupluri Pt10 %Rh/Pt,
• termometre digitale,
• termometre din sticlă cu lichid,
• indicatoare şi simulatoare de temperatură,
• cuptoare portabile,
• incinte termostatate,
• termometre/termohigrometre de cameră,
• lămpi de temperatură,
• termometre de radiaţie
• şi altele...

Informaţiile complete despre aceste servicii le puteţi găsiţi în Lista mijloacelor de masurare pentru care Biroul Roman de Metrologie Legala efectueaza etalonari, LE 2006 .

Personal, funcţii şi coordonate

Marius Dumitru NEAGU – şef de laborator, tel. 334 48 30/184; e-mail: marius.neagu@inm.ro;

Dr. Ion ASAVINEI – inginer, CS I, tel: 334 48 30/123; e-mail: asavinei@inm.ro

Marius Dumitru NEAGU – inginer, CS III, tel. 334 48 30/189; e-mail: marius@inm.ro

Adrian DUMITRIU – inginer, CS, tel. 334 48 30/164; e-mail: office@inm.ro

Mihaela NEDEA – inginer, tel. 334 48 30/189; e-mail: office@inm.ro

Miruna CAZAN – subinginer specialist, tel. 334 48 30/143; e-mail: office@inm.ro

Aritina TEODORESCU – subinginer specialist, tel. 334 48 30/143; e-mail: aritina@inm.ro

Constantin ILIESCU – tehnician specialist, tel. 334 48 30/164; e-mail: office@inm.ro

COLECTIVUL CALORIMETRIE

Putere calorifică

Combustibilii solizi sunt corpuri complexe în compoziţia cărora se disting o parte combustibilă, o parte necombustibilă şi apă sub diferite forme.

Efectul termic al arderii unui combustibil complex nu este o rezultantă a unor componente strict aditive, trebuind să fie considerate şi efectele termice ale reacţiilor de disociere, care sunt reacţii endotermice. Ca urmare, valoarea efectului termic al reacţiei de ardere poate fi determinată corect şi în limitele unei rezerve de exactitate rezonabilă, numai experimental, cu ajutorul calorimetrului cu bombă care a fost conceput tocmai în acest scop, iar mărimea corespunzătoare acestui efect, în anumite condiţii, stabilite convenţional, este denumită, tot convenţional, putere calorifică a combustibilului.

In cazul combustibililor gazoşi, cele mai utilizate metode de determinare a puterii calorifice sunt cea bazată pe variaţia efectului termic în cursul unui proces de ardere izoterm-izobar şi cea bazată pe variaţia compoziţiei gazului de ardere determinată prin cromatografie în faza gazoasă. Prima metodă stă la baza funcţionării celor mai multe din calorimetrele pentru gaze combustibile. A doua metodă, indirectă, este utilizată pentru certificarea materialelor de referinţă în stare gazoasă.

Etaloane

Pentru încercarea/etalonarea/verificarea metrologică a calorimetrelor, ansamblurilor şi sistemelor calorimetrice de măsurare a puterii calorifice a combustibililor solizi, lichizi şi gazoşi sunt utilizate materiale de referinţă (MR) pentru putere calorifică, în stare solidă (exemplu: acid benzoic etalon pentru calorimetrie) şi în stare gazoasă (amestecuri CH 4/N 2 sau H 2/N 2).

In prezent sunt deţinute materiale de referinţă certificate (MRC) în stare solidă (acid benzoic) şi în stare gazoasă (amestecuri CH 4/N 2), utilizate la lucrări de încercări pentru aprobare de model, etalonări şi verificări metrologice ale mijloacelor de măsurare din domeniul specificat, precum şi MR etalon primar în stare solidă (acid benzoic NIST), care se utilizează la etalonarea şi certificarea MRC în stare solidă.

Trasabilitate

• Balanţă etalon secundar, trasabilă la etalonul naţional de masă;
• materiale de referinţă trasabile NPL şi NIST;
• substanţe chimice cu puritate asigurată de producător.

Servicii

Realizarea şi certificarea materialelor de referinţă, pentru calorimetria de ardere:

Laboratorul realizează şi certifică:

• Material de referinţă în stare solidă, certificat pentru putere calorifică (acid benzoic).
• Material de referinţă în stare gazoasă, certificat pentru putere calorifică (CH 4/N 2 sau H 2/N 2), în colaborare.

Etalonarea, incercarea de model sau verificarea metrologică a mijloacelor de măsurare din domeniul calorimetriei de ardere:

• Ansambluri calorimetrice izotermice cu bombă, de măsurare a puterii calorifice a combustibililor solizi şi lichizi.
• Sisteme calorimetrice izoperibolice sau adiabatice cu bombă, de măsurare a puterii calorifice a combustibililor solizi şi lichizi.
• Ansambluri calorimetrice cu circulaţie de apă pentru măsurarea puterii calorifice a combustibililor gazoşi.
• Sisteme calorimetrice cu circulaţie de aer pentru măsurarea puterii calorifice a combustibililor gazoşi, a densităţii relative şi a indicelui Wobbe.
• Bombe calorimetrice utilizate la măsurarea puterii calorifice a combustibililor solizi şi lichizi.
• Bombe calorimetrice utilizate la determinarea clorului şi sulfului din combustibili solizi şi lichizi precum şi din produse petroliere.

Realizarea de mijloace de măsurare din domeniul calorimetriei de ardere:

• Ansamblu calorimetric cu bombă pentru măsurarea puterii calorifice a combustibililor.
• Instalaţie pentru determinarea clorului şi sulfului din combustibili solizi şi lichizi precum şi din produse petroliere, prin metoda bombei calorimetrice.
• Subansambluri ale calorimetrelor cu bombă (presă de pastilare, dispozitiv de umplere cu oxigen, suport pentru bombă calorimetrică).
• Instalaţie de calibrare a contoarelor de gaze umede ale calorimetrelor cu circulaţie de apă utilizate la măsurarea puterii calorifice a combustibililor gazoşi.
• Vas de calibrare a contoarelor de gaze umede.

Personal, funcţii şi coordonate

Mircea SCOCIOREANU – inginer, CS II, şef de colectiv, tel. 334 48 30/115; e-mail: scocioreanu@inm.ro

Gheorghe NICULESCU – tehnician specialist, tel. 334 48 30/115; e-mail: office@inm.ro

• Laboratorul FIZICO - CHIMICE
• Laboratorul DEBITE
• Laboratorul TIMP ŞI FRECVENTE
• Laboratorul MARIMI OPTICE
• Laboratorul ACUSTICĂ ŞI MĂRIMI CINEMATICE
• Laboratorul RADIATII IONIZANTE